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鋼鐵中錳磷硅元素的分析方法
發(fā)布日期:2013-02-22 瀏覽次數(shù):1497
鋼鐵中錳磷硅元素的分析方法
一、錳的測定(銀鹽-過硫酸銨光度法)
1、主要試劑
硝酸-硝酸銀溶液;過硫酸銨溶液
2、分析操作
稱樣40mg于250ml高型燒杯中,加10ml硝酸-硝酸銀溶液,加熱溶解后,加5ml過硫酸銨溶液,煮沸10s,取下,加40ml水,搖勻,于波長530nm處,2cm比色杯,水為參比,測其吸光度。
二、磷的測定(氟化鈉-氯化亞錫-磷鉬藍光度法)
1、主要試劑
硝酸;高錳酸鉀溶液;鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液;氟化鈉-氯化亞錫溶液。
2、分析操作
稱取試樣50mg,置于250ml高型燒杯中,加入稀硝酸(1+2.5)10ml,加熱至試樣溶清,滴加高錳酸鉀溶液6滴,至穩(wěn)定的紫紅色,煮沸至有棕色二氧化錳沉淀析出。立即加鉬酸銨-酒石酸鉀溶液10ml,搖勻,加氟化鈉-氯化亞錫溶液40ml,搖勻,于波長660nm,2cm比色杯中,水為參比,測其吸光度。
三、硅的測定(亞鐵還原-硅鉬藍光度法)
1、主要試劑
硝酸;高錳酸鉀溶液;堿性鉬酸銨溶液;草酸溶液;硫酸亞鐵銨溶液。
2、分析操作
稱取試樣30mg于250ml高型燒杯中,加硝酸(1+4)10ml,加熱至樣品溶清,搖動使黃色氣體逸去,加3滴高錳酸鉀溶液,加熱至沸,取下,立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml,搖動10s,加入40ml草酸溶液,40ml硫酸亞鐵銨溶液,搖勻,于波長660nm,0.5cm比色杯,水為參比,測其吸光度。
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